Силанизация это – важнейший этап обработки поверхностей при безметалловой реставрации
Силанизация — Справочник химика 21
Адсорбционная способность силикагеля обусловлена наличием на поверхности силанольных групп 8ЮН, способных к образованию водородных связей с молекулами сорбата. Для понижения активности силикагель подвергают силанизации, которая протекает по схеме J [c.56]В случае прикрепления клетки по мере роста образуют активную пленку на поверхности носителя. Толщина пленки может составлять один слой клеток или несколько миллиметров, как в случае микроорганизмов, применяемых для очистки сточных вод. Клетки, которые не способны к естественному прикреплению к поверхности, могут быть прикреплены с помощью химических способов, таких как сщивание с помощью глутарового альдегида, или прикрепление к кремнийсодержащим носителям с помощью силанизации, или хелатообразования с оксидами металлов [141]. В этих случаях прочность прикрепления такая же, как при естественной адгезии. [c.162]
Более дешевые и доступные сорбенты (силикагели и макропористые стекла) специально обрабатывают для того, чтобы их сделать адсорбционно пассивными — проводят этерификацию [246] или силанизацию поверхности [248].
У обычного силикагеля очень большая поверхность, мелкие поры и вследствие этого высокая адсорбционная активность. Однако благодаря химической однородности силикагель более пригоден для применения в качестве твердого носителя, чем кизельгур, содержащий значительные примеси железа, кальция, магния и других металлов. На основе силикагеля можно изготовить носитель, обладающий достаточно малой адсорбционной активностью. После его обработки водой в автоклаве с последующей силанизацией, т. е. замещением групп —ОН на поверхности силикагеля группами —051(СНз)з, такой носитель становится инертным, приобретает однородную поверхность и хорошую механическую прочность и смачиваемость. Диаметр его пор может быть увеличен до 0,5- 10 мм.
Важным фактором количественного газожидкостного хроматографического анализа является твердый носитель. Для уменьшения адсорбции веществ на носителе (которая приводит обычно к расширению хроматографических зон) широко применяют сила-низацию носителя. Силанизация особенно важна в анализах полярных соединений, и, кроме того, она обеспечивает более равномерное распределение неполярной жидкой фазы на носителе. Для уменьшения адсорбции, а также каталитических эффектов силанизации подвергают стеклянные и металлические колонки и коммуникации. Еще один способ борьбы с адсорбцией — применение носителей из тефлона. Кроме этого, для подавления ионизации анализируемых кислот и оснований носитель можно обработать кислотой или основанием. (С этой же целью в колонку вместе с пробой иногда вводят некоторое количество летучей кислоты или основания.)
Первый способ приводит к удалению примесей, главным образом окислов металлов, содержащихся в адсорбентах такого типа, как силикагели. Второй заменяет имеющиеся на поверхности адсорбента активные группы на неактивные. Например, силанизация силикагеля приводит к замене гидроксильных групп на метильные группы.
Нельзя не упомянуть о недостатках этого носителя слишком малая поверхность некоторых стекол препятствует равномерному смачиванию например, микрошарики некоторых сортов слипаются даже при нанесении 0,06% силиконового масла. Очень интересные работы Яшина, Жданова и Киселева (1963) показывают, однако, что при воздействии кислот и воды на щелочные боросиликатные стекла можно получить поры размером до 10 мм при весьма узком интервале распределения пор. Тем самым можно, очевидно, приблизиться к идеальному типу носителя, который сочетает прочность и правильную геометрию стеклянных шариков с достаточной поверхностью, обеспечиваемой однородными порами диаметром около 10 мм. Вредное влияние групп 31 — ОН, возникающих при обработке водой и кислотой, можно легко устранить путем последующей силанизации .
Уменьшение процентного содержания неподвижной фазы ограничивается остаточной адсорбционной активностью твердого носителя и чувствительностью детектора для работ с необходимыми в этих случаях малыми размерами пробы. Первую можно уменьшить путем силанизации или применения неактивных твердых носителей (см. разд. 1). В результате можно сделать следующие выводы. [c.98]
Пористые стекла и силикагели имеют множество преимуществ благодаря быстрому установлению равновесия диффузии элюируемых молекул и молекул растворителя в поры, благодаря высокой устойчивости этих материалов даже при высоки
www.chem21.info
СИЛАН (ULTRADENT) — раствор для усиления адгезии
Силан — промежуточный слой между фарфором и композитом, наносимый для усиления адгезии.
Представляет собой однокомпонентный раствор, предназначенный для обработки фарфора после его протравки с помощью Ultradent Porcelain Etch.
Состав: силан в спиртовом растворе.
Комплектация: шприц 1,2 мл.
Показания Силан
Используется для усиления адгезии к поверхности фарфора после ее протравливания препаратом Ultradent Porcelain Etch перед нанесением адгезивной системы.
- Зону протравливания тщательно промойте и просушите. Фарфор должен выглядеть как бы покрытым инеем (матово-белый).
- С помощью насадки с кисточкой White Mini Brush нанесите силан. В течение одной минуты дайте просохнуть растворителю. Если за это время растворитель не успел высохнуть, то высушите его сухим воздухом без примесей масла.
Нанесите адгезив в соответствии с инструкцией к нему. Мы рекомендуем адгезив PermaQuik.
Необходимые меры предосторожности:
1. Если не используете шприц, то закрывайте рабочий его конец черным защитным колпачком. Все насадки — одноразовые.
2. Чистая, сухая, хорошо протравленная поверхность является важнейшей предпосылкой высококачественной адгезии. Для сушки используйте воздух без примесей воды и масла.
3. Убедительно рекомендуем использовать наши новые защитные чехлы Ultradent Syringe Covers, которые запечатаны с помощью Impulse Sealer (аппарата для запечатывания), в качестве реальной защиты от перекрестной инфекции.
Михаил Багрич06.01.2017
Оценка статьи Загрузка…Понравилась статья?
Поделитесь:
Вам может быть интересно
Капрамин — стоматологический материал применяется как гемостатическое средство при капиллярном кровотечении из десны. Для обработки зубных лунок и после прямого снятия слепков,…
03/09/2018
Ретракционная нить Gingi-Pak из 100 %-го хлопка. Имеются в наличии пропитанные нити (Эпинефрин НСl или раствором хлорид алюминия): Нити пропитаны равномерно…
05/09/2014
Для визуального контроля окклюзии мы предлагаем обширный и тщательно подобранный ассортимент. Требования к подобным средствам для проверки окклюзии очень разнообразные…
www.uadent.com
Silan — инструкция
СИЛАН
Инструкция по применению
Вступление
В современной стоматологии одной из актуальных проблем является адгезия безметалловых реставраций (керамика, композитные реставрации, стекловолоконные структуры (в частности штифты)) к тканям зуба.
Адгезия полимерных цементов к эмали и дентину при помощи адгезивных систем хорошо известна. Однако каким образом эти цементы будут связываться с неорганическими материалами, такими как керамика, композиты, керомеры и стекловолоконные штифты? Решением является технология с применением силана.
Силан является промоутером адгезии между органическими и неорганическими веществами. Являясь би-функциональным молекулярным веществом, его кремневые радикалы объединяются с кремнем в реставрационных материалах (в керамике, стекловолокне), а органические радикалы присоединятся к органической матрице полимерных цементов.
Свойства
А. Увеличивает стабильность реставраций, улучшая механическую, физическую и химическую адгезию между ними и тканями зубов.
В. Увеличивает устойчивость к воздействию воды (растворение).
Состав
Силан в спиртовом растворе.
Назначение
Поверхностная обработка:
А. внутренней области реставраций выполненных их керамики, лабораторных композитов и керомеров в технике адгезивного цементирования.
В. стекловолоконных штифтов в технике адгезивного цементирования.
С. керамики, лабораторных композитов и керомеров перед восстановлением с помощью композита.
D. частичные восстановления керамики, лабораторных композитов и керомеров.
Инструкция по применению
-
а. Очистите штифт спиртом, осушите воздухом.
b. Нанесите силан щёточкой; подождите 1 минуту и осторожно осушите воздухом.
с. Приступайте к цементированию следуя инструкциям производителя для каждого отдельного полимерного цемента
2. Цементирование керамики и керомерных реставраций.
а. Изолируйте края реставрации воском.
Это чрезвычайно важная процедура: чтобы избежать разрушению края фтористо-водородной кислотой и адгезии полимерного цемента к наружной поверхности реставрации.
b. Нанесите 10% фтористо-водородную кислоту на внутреннюю область реставрации: 1 минута для керамики, 30 секунд для композитов и керомеров.
с. Промойте водой и высушите воздухом.
d. Нанесите силан щёточкой; подождите 1 минуту и осторожно осушите воздухом.
е. Приступайте к цементированию следуя инструкциям производителя для каждого отдельного полимерного цемента
3. Восстановление керамики и керомеров с помощью лабораторного композита.
a. Сделайте скос в области скола керамики и придайте шероховатости металлической поверхности (если подвергается воздействию).
b. Нанесите 10% фтористо-водородную кислоту на конусную поверхность и на область скола. Подождите 1 минуту и промойте большим количеством воды. Затем просушите.
Керомеры и лабораторные композиты требуют только 1 минуту для протравливания фтористо-водородной кислотой.
Защищайте ткани ротовой полости от попадания на них фтористо-водородной кислоты.
c. Нанесите силан щёточкой; подождите 1 минуту и осторожно осушите воздухом
d. Нанесите адгезив и произведите полимеризацию светом.
e. Если есть оголенная металлическая поверхность покройте её слоем опака Аngelus.
f. Восстановите сколотую поверхность с помощью композита.
4. Фиксация обломков керамики и керомеров.
a. Придайте шероховатости обломку и области ремонта.
b. Нанесите 10% фтористо-водородную кислоту на поверхность ремонта и на обломок. Подождите 1 минуту и затем промойте и высушите. Керомеры требуют только 1 минуту для протравливания фтористо-водородной кислотой.
c. Нанесите силан щёточкой; подождите 1 минуту и осторожно осушите воздухом
d. Цементируйте осколок к реставрации следуя инструкциям производителя для каждого отдельного полимерного цемент
Предостережения
- Избегайте контакта с тканями ротовой полости, кожей и глазами. В случаи попадания промойте водой. При необходимости обратитесь к врачу.
- Не используйте вблизи огня. Легковоспламеняющийся.
- Держите крышку плотно закрытой, если не используется. Силан быстро испаряется.
- Храните в холодильнике.
- Используйте в асептических условиях.
28 сентября 2010 г.
dental-shop.com.ua
Силанизирующие жидкости и кондиционирование поверхностей в стоматологии — Dental Tribune Russia №02 2015
При установке реставраций важно создать прочную связь между композитным цементом и материалом реставрации. Силу этой связи можно существенно увеличить с помощью силана.Силанизирующие жидкости, представляющие собой гибридные неорганическо-органические вещества, применяются для усиления адгезии между несходными материалами. Они эффективно увеличивают адгезию материалов на основе кремния, например, фарфора. Однако адгезия материалов на основе других веществ, например циркония, металлов и металлических сплавов, остается неудовлетворительной.
Решением этой проблемы является кондиционирование поверхности реставрационных материалов. Сегодня в стоматологии для этого широко применяют трибохимическое покрытие поверхности средствами на основе двуокиси кремния. После такой обработки на поверхности образуется слой кремния, с которым силан вступает в химическую реакцию, позволяющую сформировать прочную связь. Кроме того, такое кондиционирование увеличивает шероховатость поверхности, что усиливает микромеханическое сцепление.
В этом обзоре будут рассмотрены методы кондиционирования поверхностей и ряд новых техник, химические свойства силана, его применение в стоматологии и его ограничения в контексте усиления адгезии. В коммерческих средствах для клинического применения наиболее широко используется такой силановый мономер, как 3-метакрилоксипропилтриметоксилан. Он предварительно гидролизируется в подкисленном уксусной кислотой растворе, который обычно состоит из этанола и воды.
Срок хранения готового силанового раствора относительно невелик: с течением времени он становится мутным и в таком состоянии непригодным для усиления адгезии. Чтобы обеспечить большую стабильность средства, была разработана форма выпуска для замешивания на месте. В одном флаконе содержится негидролизованный силан в этаноле, в другом – водный раствор уксусной кислоты. Для инициации гидролиза силана эти два раствора смешивают перед использованием.
Методы кондиционирования поверхностей
Кондиционирование поверхности реставрационных материалов является важным предварительным этапом, позволяющим модифицировать свойства поверхности для обеспечения долговечной и гидролитически стабильной адгезии.К методам кондиционирования поверхностей, широко применяемым в стоматологии, относятся пескоструйная обработка, трибохимическое покрытие оксидом кремния и протравливание плавиковой кислотой; эти методы будут рассмотрены в следующем разделе.
Пескоструйная обработка
Поверхность металлов, сплавов и некоторых керамических материалов в течение 10–15 с подвергают абразивной обработке с помощью частиц алюминия размером 110 мкм и струи воздуха, направленной перпендикулярно поверхности с расстояния в 10 см при давлении 380 кПа. Цель данного процесса – увеличить шероховатость поверхности материала, что также способствует микромеханической ретенции цемента.Пирохимическое покрытие оксидом кремния
В стоматологических лабораториях применяют различные системы для покрытия оксидом кремния. К ним относятся Silicoater Classical, Silicoater MD и Siloc (все – Heraeus Kulzer), а также PyrosilPen (SURA Instruments). Тетраэтоксисилан впрыскивается в пламя и сгорает вместе с бутаном в присутствии кислорода. Силан разлагается и образует реактивные частицы SiOx-C, которые осаждаются на поверхности; за счет этого на последней образуется похожий на стекло слой кремния.Трибохимическое покрытие оксидом кремния
Трибохимическая система Rocatec (3M ESPE), в которой используются покрытые кремнием частицы алюминия, появилась в 1989 г. Ее применяют для покрытия кремнием керамических и металлических поверхностей. Адгезия силана и покрытого кремнием материала усиливается благодаря образованию прочной силоксановой связи (Si–O–Si). Такая обработка поверхности также увеличивает шероховатость последней, что усиливает микромеханическую ретенцию композита, позволяя ему проникать в поры материала.Протравливание плавиковой кислотой
Обычно плавиковую кислоту применяют для протравливания керамических виниров и при восстановлении треснувших керамических реставраций, перед окончательной фиксацией последних на цемент.В клинической практике используется плавиковая кислота в низких концентрациях – от 4 до 10%. При протравливании поверхности керамики гелем плавиковой кислоты он растворяет полимерную матрицу керамики, находящуюся в стеклообразном состоянии. Таким образом, формируется микроретенционная поверхность с микроскопическими порами, которые усиливают микромеханическую связь с композитным цементом.
Новые методы кондиционирования поверхностей
Поиск новых способов создания прочной и долговечной связи продолжается. В настоящее время исследователи всего мира изучают несколько новых методов кондиционирования поверхностей. К ним относятся лазерная обработка, селективное инфильтрационное протравливание, наноструктурное алюминиевое покрытие, внутреннее покрытие, химическое осаждение паров и плазменное фторирование.Лазерная обработка поверхностей
Слово «лазер» является английской аббревиатурой, которая расшифровывается как «усиление света с помощью индуцированного излучения»; эта технология появилась в 1950-х годах. Лазеры Er:YAG, Nd:YAG и CO2 применяются для работы с мягкими и твердыми тканями, а также для обработки поверхностей. Облучение поверхности керамики лазером приводит к образованию неровностей, способствующих механической ретенции.Основным недостатком этого метода считается появление поверхностных трещин, связанное с термическим воздействием лазера при высокой мощности излучения. Ввиду этого необходимо тщательно выбирать настройки лазера в зависимости от типа керамики.
Селективное инфильтрационное протравливание
Тонкий слой стеклянного кондиционирующего средства наносят на поверхность циркония и затем нагревают выше температуры перехода стекла. Частицы расплавленного стекла проникают между зернами поверхности. После этого поверхность остужают при комнатной температуре, удаляют с нее кондиционер с помощью плавиковой кислоты и промывают. Благодаря этому образуется новая ретенционная поверхность, хорошо связывающаяся с композитным цементом.Наноструктурное покрытие алюминием
Цирконий погружают в суспензию нитрида алюминия. В результате гидролиза нитрид алюминия образует бомит, который осаждается на поверхности циркония. Затем материал нагревают до 900°C. Бомит совершает фазовый переход и превращается в d-алюминий. Благодаря такой обработке формируется микроретенционная поверхность, отличающаяся лучшей механической связью с композитным цементом.Внутреннее покрытие керамикой
Поверхность циркония подвергают пескоструйной обработке с помощью частиц алюминия размером 70 мкм. Затем ее покрывают тугоплавким фарфором, который изготавливают путем введения керамического порошка в избыточный объем дистиллированной воды. Керамику обжигают в вакууме при высокой температуре. После обжига поверхность еще раз подвергают пескоструйной обработке. На поверхности циркония образуется кремниевый слой, который усиливает адгезию с силаном, т.е. способствует формированию силоксановой связи.Химическое осаждение пара
Поверхность циркония подвергают воздействию паровой смеси тетрахлоросилана и воды. Силан гидролизуется, и зародышевый слойSixOy осаждается на поверхности в виде покрытия. Толщина зародышевого слоя зависит от времени осаждения. Кремниевый зародышевый слой обеспечивает наличие реакционно-способных центров для силана.
Плазменное фторирование
В плазменном реакторе поверхность циркония контактирует с плазмой гексафторида серы, в результате чего на ней образуется слой фторокиси. Этот слой может повышать реактивность циркония по отношению к силановому агенту. Тем не менее точный механизм формирования связи между слоем фторокиси циркония и силаном пока остается не выясненным.Химическая структура силана
Функциональные и нефункциональные силаны
Функциональные силаны содержат две функциональные группы, способные реагировать с неорганическими матрицами, например керамикой, и органическими веществами, например смолами. Таким образом, их можно использовать в качестве связующих веществ для соединения несходных материалов.Кроме того, существует группа так называемых нефункциональных силанов. Они содержат только одну функциональную группу, вступающую в реакцию с неорганическими веществами. Такие силаны широко применяются для специфической модификации поверхностей материалов. Кроме того, они являются бисфункциональными/сшивающими веществами, которые имеют два атома силикона с тремя гидролизуемыми алоксильными группами. Сшивающие силаны применяются в сталелитейной и шинной промышленности. Также такие силаны присоединяют к функциональному силану для усиления и обеспечения гидролитической стабильности связи между композитными материалами и титаном.
Механизм активации силана
Силаны могут создавать связь между неорганическими и органическими веществами. Общая формула функциональной силанизирующей жидкости выглядит так:Z-(Ch3)n-Si-(OR)3,
где Z – это органофункциональная группа, вступающая в реакцию с органической смолой, (Ch3)n – линкерная группа, а OR – алоксильная группа. Алоксильные группы активируются путем гидролиза (≡SiOR→ SiOH), перед тем как вступают в реакцию с поверхностными гидроксильными группами субстрата.
Первым этапом гидролиза силана является быстрое и обратимое протонирование алоксильной группы при низком водородном показателе (pH 3–5). Затем происходит реакция бимолекулярного нуклеофильного замещения (SN2) в атоме силикона. Нуклеофил, молекула воды, оказывает разрушающее воздействие на атом силикона, электрофил, создавая пентакоординатное переходное состояние. Между силиконом и нуклеофилом формируется новая связь, а связь между силиконом и замещаемой группой, спиртом, расщепляется. В результате возникает вещество с инверсной конфигурацией. Возможный механизм гидролиза силана показан на рис. 1.
Скорость гидролиза силана зависит от стерического (размерного) и индуктивного (электронного) воздействия алоксильных групп. Стерическое воздействие является преобладающим фактором скорости гидролиза силана. Этот эффект лучше всего иллюстрирует шаростержневая модель (рис. 2).
Как видно на рис. 2, стерическое отталкивание усиливается, когда размер алоксильной группы меняется при переходе из метоксильной в бутоксильную группу. Сближение молекулы воды, нуклеофила, с атомом силикона затрудняется в случае громоздких бутоксильных групп. Этим может объясняться
использование этоксисиланов в коммерческих стоматологических средствах: малые этоксильные группы обеспечивают быстрый гидролиз. Метоксисиланы не используют, поскольку их побочный продукт, метанол, чрезвычайно токсичен.
Органофункциональные группы силанов состоят, например, из >C=CC=CC=C
Силаны в стоматологии
Фиксация и ремонт керамических реставраций
Силаны применяют при установке и ремонте таких реставраций, как керамические вкладки, коронки и мостовидные протезы. В большинстве случаев восстановление поврежденной реставрации занимает меньше времени и обходится дешевле, чем создание новой ортопедической конструкции, если только реставрация вообще подлежит восстановлению. Обычно ремонт керамической реставрации подразумевает обработку поверхности алмазными борами для придания ей шероховатости, пескоструйную обработку, протравливание кислотой, нанесение силана и фиксацию на композитный цемент.Усиленные стекловолокном композиты
Относительно новые биологически совместимые материалы, усиленные стекловолокном композиты используют для создания несъемных частичных протезов, съемных ортопедических конструкций, пародонтологических и ретенционных шин. Адгезия стекловолокна и композита усиливается при добавлении силанизирующей жидкости. Силан образует силоксановые связи с поверхностными гидроксильными группами стекловолокна. Органофункциональные группы силана вступают в реакцию с функциональными группами композита. За счет этого увеличивается сила связи между композитом и стекловолокном.Композитные пломбировочные материалы
Современные стоматологические композитные материалы состоят из смоляной матрицы, содержащей мономеры и сшивающие мономеры, а также инициатора свободно-радикальной полимеризации, ингибитора, пигментов, наполнителей, например, бариевого стекла, кремния апатита и силанового агента. Последний усиливает связь между частицами наполнителя и смоляной матрицей. Частицы наполнителя улучшают физические и механические свойства композитного материала. Кроме того, добавление наполнителей сокращает усадку материала после полимеризации и улучшает его эстетические свойства и рентгеноконтрастность.Титан, благородные металлы и сплавы
Титан, благородные металлы и кобальт-хромовые сплавы широко применяются при изготовлении съемных частичных и полных протезов с металлическим каркасом, а также металлических реставраций, предназначенных для фиксации на композитный цемент. Кондиционирование поверхности этих металлов и сплавов путем пескоструйной обработки с помощью покрытых кремнием частиц алюминия позволяет создать поверхностный кремниевый слой. При нанесении на него силана формируется прочная силоксановая связь. После этого реставрации фиксируют на цемент.Ограничения силанов как усилителей адгезии
Силаны эффективно усиливают адгезию композитного цемента и реставрационных материалов, но обладают рядом ограничений.Адгезия силанов к реставрационным материалам не на основе кремния, например алюминию, цирконию и металлам, слабее, чем к кремниевому покрытию на поверхности этих материалов. Таким образом, предварительное нанесение такого покрытия на поверхности является обязательным условием создания прочных (силоксановых) связей между силаном и реставрационным материалом. В случае благородных металлов или их сплавов для усиления адгезии применяют тионные или тиольные кондиционеры. Они связываются с различными стоматологическими реставрационными материалами разными способами.
Современные тенденции и перспективы применения разных кондиционеров в стоматологии
Сегодня в самоадгезивные композитные цементы и адгезивные праймеры, праймеры для металлов и сплавов, а также праймеры на основе карбоновых кислот добавляют и другие вещества, например, фосфатный эфир. Фосфатные эфиры способны напрямую связываться с бескремниевой, например, циркониевой керамикой. Согласно данным литературы, фосфатный эфир улучшает гидролитическую стабильность связи в большей степени, чем силан.Основная проблема при соединении композитов и реставрационных материалов с кремниевым покрытием при помощи имеющихся в продаже силанов заключается в ухудшении связи между ними с течением времени. Решить проблему гидролитической стабильности этой связи могут новые методы обработки поверхности реставрационных материалов и инновационные силановые мономеры. Силанизирующие жидкости с длинными углеводородными цепочками демонстрируют большую гидрофобность, чем жидкости с короткими углеводородными цепочками, а связь в межфазном слое более устойчива к старению под воздействием термических факторов и воды. Эти два обстоятельства могут быть учтены в новых разработках, призванных решить означенную проблему.
Можно сказать, что силаны способны удовлетворить клинические требования, связанные с установкой стоматологических реставраций. Современный стандартный протокол подразумевает кондиционирование поверхности реставрации, нанесение силана и фиксацию на цемент. В настоящее время разработчики заняты решением проблемы гидролитической стабильности силоксановой связи между силановым аппретом, композитным цементом и материалом реставрации. Не будет преувеличением сказать, что силаны, нашедшие широкое применение в промышленности, стоматологии и медицине, будут играть важную роль и дальше, при все большем распространении биологически совместимых материалов.
Обзор создан на основе статьи «Aspects of silane coupling agents and surface conditioning in dentistry: An overview» («Аспекты применения силановых агентов и кондиционирования поверхностей в стоматологии: обзор»), опубликованной в издании Dental Materials 2012; 28: 467–77.
con-med.ru
Силанизация носителей — Справочник химика 21
Иллюстрацией эффективности этой обработки может служить рис. 11-5, б. Силанизация носителей по описанному методу уменьшает общую площадь их поверхности, измеряемую поглощением газа, на 50%. Можно предполагать, что покрытие эффективно закрывает мельчайшие поры в носителе, хотя количество кремния трудно определить обычными аналитическими методами. [c.169]При проведении силанизации носителей необходимо учитывать следующее [c.186]
В случае прикрепления клетки по мере роста образуют активную пленку на поверхности носителя. Толщина пленки может составлять один слой клеток или несколько миллиметров, как в случае микроорганизмов, применяемых для очистки сточных вод. Клетки, которые не способны к естественному прикреплению к поверхности, могут быть прикреплены с помощью химических способов, таких как сщивание с помощью глутарового альдегида, или прикрепление к кремнийсодержащим носителям с помощью силанизации, или хелатообразования с оксидами металлов [141]. В этих случаях прочность прикрепления такая же, как при естественной адгезии. [c.162]
У обычного силикагеля очень большая поверхность, мелкие поры и вследствие этого высокая адсорбционная активность. Однако благодаря химической однородности силикагель более пригоден для применения в качестве твердого носителя, чем кизельгур, содержащий значительные примеси железа, кальция, магния и других металлов. На основе силикагеля можно изготовить носитель, обладающий достаточно малой адсорбционной активностью. После его обработки водой в автоклаве с последующей силанизацией, т. е. замещением групп —ОН на поверхности силикагеля группами —051(СНз)з, такой носитель становится инертным, приобретает однородную поверхность и хорошую механическую прочность и смачиваемость. Диаметр его пор может быть увеличен до 0,5- 10 мм. [c.182]
Нельзя не упомянуть о недостатках этого носителя слишком малая поверхность некоторых стекол препятствует равномерному смачиванию например, микрошарики некоторых сортов слипаются даже при нанесении 0,06% силиконового масла. Очень интересные работы Яшина, Жданова и Киселева (1963) показывают, однако, что при воздействии кислот и воды на щелочные боросиликатные стекла можно получить поры размером до 10 мм при весьма узком интервале распределения пор. Тем самым можно, очевидно, приблизиться к идеальному типу носителя, который сочетает прочность и правильную геометрию стеклянных шариков с достаточной поверхностью, обеспечиваемой однородными порами диаметром около 10 мм. Вредное влияние групп 31 — ОН, возникающих при обработке водой и кислотой, можно легко устранить путем последующей силанизации . [c.88]
Уменьшение процентного содержания неподвижной фазы ограничивается остаточной адсорбционной активностью твердого носителя и чувствительностью детектора для работ с необходимыми в этих случаях малыми размерами пробы. Первую можно уменьшить путем силанизации или применения неактивных твердых носителей (см. разд. 1). В результате можно сделать следующие выводы. [c.98]
Важным фактором количественного газожидкостного хроматографического анализа является твердый носитель. Для уменьшения адсорбции веществ на носителе (которая приводит обычно к расширению хроматографических зон) широко применяют сила-низацию носителя. Силанизация особенно важна в анализах полярных соединений, и, кроме того, она обеспечивает более равномерное распределение неполярной жидкой фазы на носителе. Для уменьшения адсорбции, а также каталитических эффектов силанизации подвергают стеклянные и металлические колонки и коммуникации. Еще один способ борьбы с адсорбцией — применение носителей из тефлона. Кроме этого, для подавления ионизации анализируемых кислот и оснований носитель можно обработать кислотой или основанием. (С этой же целью в колонку вместе с пробой иногда вводят некоторое количество летучей кислоты или основания.) [c.419]
Насадка . Концентрация неподвижной жидкой фазы на твердом носителе (вес. %) (необходимо также указать размер зерен твердого носителя и способ его обработки, например силанизация) [c.441]
Почти все описываемые сорбенты с привитыми фазами представляют собой жесткий силикагель или носитель на основе силикагеля. При использовании в колоночной жидкостной хроматографии эти носители обеспечивают достаточную механическую прочность сорбентов. Все методы закрепления фаз на кремнийсодержащем носителе основаны на реакции «силанизации» поверхностных силанольных групп. Необработанные силикагели содержат до 8 мкмоль силанольных групп на 1 м поверхности. Из-за стерических затруднений в лучшем случае только около 4.5 мкмоль этих групп может вступить в реакцию. Прореагировавшие группы затрудняют доступ к непрореагировавшим силанольным группам. Сорбенты с привитыми фазами на основе носителей с поверхностным [c.379]
www.chem21.info
Химическая модификация — поверхность — Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Химическая модификация — поверхность
Cтраница 2
Получил широкое распространение метод повышения адгезии клеев к вулканизованным резинам, заключающийся в химической модификации поверхности резины. [16]
Наиболее эффективным способом повышение адгезии к резинам на основе неполярных или слабополярных каучуков является метод, основанный на химической модификации поверхности субстрата ( см. гл. [17]
Основой сорбента служат практически нерастворимые в воде и органических растворителях высокомолекулярные соединения: полимеры стирола и дивинил бензола, метакрилата или силикагель, Функциональные группы наносятся на матрицу сорбента путем обработки поверхности ионообменным латексом либо путем химической модификации поверхности. [18]
Перспективы практического использования дисперсных глинистых минералов в формировании наполненных полимеров выдвигают ряд задач по исследованию природы активных центров на их поверхности и роли этих центров в процессах, протекающих на границе раздела, в том числе и деструкции полимеров при высоких температурах. Важны также исследования химической модификации поверхности дисперсных глинистых минералов различными веществами и влияния их на процессы деструкции полимеров. Использование способности глинистых минералов к активации и модифицированию ( в том числе и ионообменному) их поверхностных химических свойств создает принципиальную возможность получения наполнителей, обладающих стабилизирующими свойствами. [19]
Наиболее перспективной следует считать химическую модификацию поверхности. Основные усилия по химической модификации поверхности были направлены на устранение гидроксиль-ных групп; для этой цели оптимальным способом обработки оказалась силанизация. Силанизация может быть осуществлена различными агентами; чаще всего для этой цели используют триметилхлорсилан, диметилдихлорсилан и гексаметилдиси-лазан. Триметилхлорсилан эффективно реагирует с гидроксиль-ными группами на поверхности носителя при повышенной температуре, однако рядом расположенные ( геминальные) гидро — Ксильные группы не могут быть силанизированы триметилхлор-силаном вследствие стерических препятствий. [21]
Детальное изучение продуктов распада соединений различных классов показало [20], что разложение триалкилфосфатов при температуре 250 — 260 С протекает с образованием ортофосфорной кислоты, фосфина и непредельных углеводородов, а разложение тех же соединений в присутствии металлов приводит к образованию соответствующих фосфидов металлов. Последние, очевидно, можно отождествлять с продуктами химической модификации поверхности металла, которые получаются при трении в присутствии триалкилфосфатов. [22]
Из практики получения суспензий гидрофобных химических волокон в воде хорошо известно, что при добавке ПАВ в большинстве случаев устойчивость суспензий повышается мало. Более эффективным фактором является повышение вязкости дисперсионной среды или химическая модификация поверхности волокон. [23]
В ряде случаев введение в резиновые клеи таких добавок — как перекиси, гидроперекиси, иод, хлорное железо, повышает их адгезию к резинам на основе неполярных или слабополярных каучу-ков. Однако более эффективны способы повышения адгезии, основанные на химической модификации поверхности субстрата. [24]
Сущность модификации заключается в набухании органического волокна в растворе олигомера, в результате чего олигомер проникает в поверхностный слой волокна. При удалении растворителя и отверждении олигомера в поверхностном слое образуется полувзаимопроникающая сетка. Одновременно с химической модификацией поверхности в ней происходят также определенные структурные изменения. [25]
Наиболее перспективной следует считать химическую модификацию поверхности. Основные усилия по химической модификации поверхности были направлены на устранение гидроксиль-ных групп; для этой цели оптимальным способом обработки оказалась силанизация. Силанизация может быть осуществлена различными агентами; чаще всего для этой цели используют триметилхлорсилан, диметилдихлорсилан и гексаметилдиси-лазан. Триметилхлорсилан эффективно реагирует с гидроксиль-ными группами на поверхности носителя при повышенной температуре, однако рядом расположенные ( геминальные) гидро — Ксильные группы не могут быть силанизированы триметилхлор-силаном вследствие стерических препятствий. [26]
Обзор сведений по кварцу содержится в книге [257] и в работе [258], из которых видно, насколько велик разброс литературных данных. Однако можно считать, что свободная энергия негидратированной силоксановой поверхности кварца, обнажающейся при образовании ступеньки, вряд ли успевает сильно снизиться при физической адсорбции воды или при смачивании, а термоактивируемая химическая модификация поверхности с образованием силанольных связей требует большего времени. В то же время известно, что движение дислокаций в кварце может значительно облегчаться под действием воды. Сопротивление движению дислокаций уменьшается, и поэтому диффузия ОН-групп ( или, возможно, ионов Н или Н3О) контролирует подвижность дислокаций и, следовательно, скорость деформации. По сути, здесь мы имеем дело с явлением, близким к адсорбционному пластифицированию, только облегчение разрыва межатомных связей происходит в другом координационном окружении — не на поверхности, а в объеме. [27]
Обзор сведений по кварцу содержится в книге [257] и в работе [258], из которых видно, насколько велик разброс литературных данных. Однако можно считать, что свободная энергия негидратированной силоксановой поверхности кварца, обнажающейся при образовании ступеньки, вряд ли успевает сильно снизиться при физической адсорбции воды или при смачивании, а термоактивируемая химическая модификация поверхности с образованием силанольных связей требует большего времени. В то же время известно, что движение дислокаций в кварце может значительно облегчаться под действием воды. Сопротивление движению дислокаций уменьшается, и поэтому диффузия ОН-групп ( или, возможно, ионов Н или НзО) контролирует подвижность дислокаций и, следовательно, скорость деформации. По сути, здесь мы имеем дело с явлением, близким к адсорбционному пластифицированию, только облегчение разрыва межатомных связей происходит в другом координационном окружении-не на поверхности, а в объеме. [28]
Наконец, метод позволяет установить наличие взаимодействия между маслом и присадками, и присадок между собой. Так, при испытании базового масла ДС-II по изложенному выше методу получена критическая температура 140 С. Добавление к маслу моющей присадки типа сукцинимида не меняет критическую температуру. В случае присутствия в масле ДС-II антиокислительной присадки — диалкил-дитиофосфата цинка — критическая температура несколько понижается, но при температуре порядка 200 С происходит резкое снижение коэффициента трения и прекращение скачкообразного его изменения, что свидетельствует о наличии химической модификации поверхности трения присадкой или продуктами ее разложения. [29]
В настоящее время значительно возрос поток информации, относящейся к получению и изучению свойств веществ в ультрадисперсном состоянии. Из ряда наноуглеродов УДА выгодно отличаются наличием промышленного производства. В значительном числе областей практического применения УДА используются в виде суспензий. В настоящей работе проведено исследование суспензий УДА в полярных и неполярньгх средах с целью установления факторов их стабилизации. Для характеристики стабильности и состава адсорбционных слоев на поверхности частиц УДА использовали метод масс-спектрометрии. По результатам проведенного исследования можно заключить, что наложение поля ультразвука, зачастую используемое для формирования и стабилизации суспензий, приводит к неоднозначным эффектам при формировании водных суспензий наноалмазов детонационного синтеза. Продемонстрирована периодичность изменения полидисперсности частиц наноалмазов в водной среде в зависимости от времени наложения поля ультразвука и найден оптимальный интервал экспозиции, способствующий поддержанию высокой дисперсности частиц в водных суспензиях. Изучено влияние полярности среды на седиментационную устойчивость и характер распределения частиц УДА по размерам в суспензиях. Продемонстрировано, что добавка более полярного вещества ( воды) в менее полярное ( ацетон) приводит к увеличению дисперсности частиц УДА в суспензии. Причем вещество с большей полярностью вытесняет менее полярное. Предложена методика химической модификации поверхности УДА прививкой органосилильных групп, позволяющая получать высокодисперсные суспензии наноалмазов в неполярньгх органических средах. [30]
Страницы: 1 2
www.ngpedia.ru
Силанизирующий агент — Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1
Силанизирующий агент
Cтраница 1
Действие силанизирующих агентов по существу сводится к образованию связей Si-О — Si в местах присоединения силанизирующих агентов к силанольным группам. Нежелательные центры адсорбционной активности исчезают при образовании связей Si-О — С или Si-С. Возникающая при этом щеткообразная ориентация алкильных групп успешно используется при получении так называемых щеточных сорбентов, весьма важных для жидкостной хроматографии. [1]
Силанизация протравленной поверхности стеклянных капилляров газообразными силанизирующими агентами типа смеси паров гексаметилдисилазана и триметилхлорсилана, изученная Новотным и Тесаржиком [42], приводит к заметному увеличению эффективности колонок с полисилоксанами и снижению качества колонок с более полярными жидкими фазами. В случае таких жидких фаз, как дибутилфталат, Юкон 500ХВ и триэтаноламин, напротив, сила-низация вызывала уменьшение эффективности в 1 5 — 4 раза. [2]
Гроб [5] и Новотный и Бартле [49] изучали действие различных силанизирующих агентов и показали, что в большинстве случаев силанизация поверхности приводит к понижению способности поверхности к смачиванию. Не были успешными при этом и опыты с применением аллилтрихлорсилана и фенилтрихлор-силана. Однако если после обработки поверхности стекла аллил-трихлорсиланом пропускать через колонку сухой кислород при повышенной температуре, то после окисления аллилышх групп стекло приобретает способность хорошо смачиваться достаточно полярными жидкими фазами. В результате были получены довольно эффективные капиллярные колонки. [3]
Во всех случаях силанизнрованив проводят в безводной среде, так как силанизирующие агенты легко разлагаются водой. Они довольно летучи, поэтому реакцию проводят в плотно закрытых сосудах или ампулах. Многие триметилснланазирующие агенты воспламеняются на воздухе. При работе с ниш необходимо соблюдать осторожность. Кроме того, хлорсиланы обладают коррозионными свойствами, так как. [4]
Действие силанизирующих агентов по существу сводится к образованию связей Si-О — Si в местах присоединения силанизирующих агентов к силанольным группам. Нежелательные центры адсорбционной активности исчезают при образовании связей Si-О — С или Si-С. Возникающая при этом щеткообразная ориентация алкильных групп успешно используется при получении так называемых щеточных сорбентов, весьма важных для жидкостной хроматографии. [5]
Следует обратить внимание на предложенные методы определения остаточной поверхностной активности твердых носителей после обработки их силанизирующими агентами. Показания детектора, полученные на колонке, содержащей исследуемый носитель и силиконовую жидкость OV-1, для производного лизина по отношению к — октадекану характеризует степень разложения этого производного, вызываемого остаточными активными центрами на носителе. На колонке, заполненной силанизированными стеклянными шариками, содержащими 0 1 % силикона DC-710, разложения эндрина не происходит даже при 225 С. [6]
При помощи такого варианта ПИД можно определять силанизированные спирты, амины и другие соединения в присутствии, например, углеводородов, не реагирующих с силанизирующими агентами. [8]
Для проведения анализа 0 5 — 1 0 г измельченного полимера или плавленого порошка отвешивают в сосуде, куда затем добавляют 1 мл реагента ( например, силанизирующий агент Три-Сил, поставляемый фирмой Pierce Chemical Co. Герметично закупоренный сосуд нагревают 40 мин в термостате при 105 С. По охлаждении отбирают пробы объемом 1 мкл и вводят их при комнатной температуре в хроматограф с детектором по ионизации в пламени. Для разделения используют стеклянную колонку длиной 3 7 м с наружным диаметром 6 мм, заполненную хромосорбом W с 1 % полиметилсилоксана OV-1. Содержание воды ( в мг) определяют по площади пика гексаметилдисилоксана с помощью градуировочного графика, построенного по данным для известных количеств воды. В качестве внутреннего стандарта применяют четыреххлористый углерод или хлороформ. [9]
Использование таких реагентов, KaKPEK) B-8 ( REJUV-8) и СИЛИЛ-8 ( SILYL-8), для дезактивации носителя может оказаться полезным, однако применять их следует осторожно. Указанные материалы следует использовать для повторного кондиционирования колонки, и они не заменяют хороший носитель. Если вначале колонка функционирует удовлетворительно, но постепенно ее работа начинает ухудшаться ( пики становятся асимметричными), то несколько инъекций силанизирующих агентов в колонку могут восстановить ее прежние рабочие характеристики. Неподвижная жидкая фаза может улетучиться с первых слоев сорбента в начале колонки, и введение силанизируюшего агента позволит подавить некоторые из тех активных центров поверхности твердого носителя, которые могли при этом возникнуть. Кроме того, высокомолекулярные полярные остатки, которые, возможно, накапливаются в начале колонки, могут под действием силанизирующих агентов превращаться в летучие производные, которые затем начинают двигаться по колонке. Поэтому появление пиков, выходящих из колонки спустя несколько часов после введения силанизирующих агентов, не является необычным. Такие материалы, как гексаметилдисилазан, N, 0 — 6не — ( триметилсилил) ацетамид и триметилсилилимидазол, могут эффективно использоваться, однако коммерческие реагенты REJUV-8 SILYL-8, представляющие собою смесь силанизирующих агентов различного типа, обычно более эффективны. Галогенсиланы, в частности диметилдихлорсила-ны, применять не следует, поскольку продукты их реакции являются кислыми и коррозионно-активными; они могут деструктировать неподвижную жидкую фазу, и их небольшие остаточные количества в колонке могут изменять состав анализируемых проб. [10]
Использование таких реагентов, KaKPEK) B-8 ( REJUV-8) и СИЛИЛ-8 ( SILYL-8), для дезактивации носителя может оказаться полезным, однако применять их следует осторожно. Указанные материалы следует использовать для повторного кондиционирования колонки, и они не заменяют хороший носитель. Если вначале колонка функционирует удовлетворительно, но постепенно ее работа начинает ухудшаться ( пики становятся асимметричными), то несколько инъекций силанизирующих агентов в колонку могут восстановить ее прежние рабочие характеристики. Неподвижная жидкая фаза может улетучиться с первых слоев сорбента в начале колонки, и введение силанизируюшего агента позволит подавить некоторые из тех активных центров поверхности твердого носителя, которые могли при этом возникнуть. Кроме того, высокомолекулярные полярные остатки, которые, возможно, накапливаются в начале колонки, могут под действием силанизирующих агентов превращаться в летучие производные, которые затем начинают двигаться по колонке. Поэтому появление пиков, выходящих из колонки спустя несколько часов после введения силанизирующих агентов, не является необычным. Такие материалы, как гексаметилдисилазан, N, 0 — 6не — ( триметилсилил) ацетамид и триметилсилилимидазол, могут эффективно использоваться, однако коммерческие реагенты REJUV-8 SILYL-8, представляющие собою смесь силанизирующих агентов различного типа, обычно более эффективны. Галогенсиланы, в частности диметилдихлорсила-ны, применять не следует, поскольку продукты их реакции являются кислыми и коррозионно-активными; они могут деструктировать неподвижную жидкую фазу, и их небольшие остаточные количества в колонке могут изменять состав анализируемых проб. [11]
Использование таких реагентов, какРЕЮВ — 8 ( КЕД1У — 8) и СИЛИЛ-8 ( SILYL-8), для дезактивации носителя может оказаться полезным, однако применять их следует осторожно. Указанные материалы следует использовать для повторного кондиционирования колонки, и они не заменяют хороший носитель. Если вначале колонка функционирует удовлетворительно, но постепенно ее работа начинает ухудшаться ( пики становятся асимметричными), то несколько инъекций силани-зирующих агентов в колонку могут восстановить ее прежние рабочие характеристики. Неподвижная жидкая фаза может улетучиться с первых слоев сорбента в начале колонки, и введение силанизирукшего агента позволит подавить некоторые из тех активных центров поверхности твердого носителя, которые могли при этом возникнуть. Кроме того, высокомолекулярные полярные остатки, которые, возможно, накапливаются в начале колонки, могут под действием си-ланизирующих агентов превращаться в летучие производные, которые затем начинают двигаться по колонке. Поэтому появление пиков, выходящих из колонки спустя несколько часов после введения силанизирующих агентов, не является необычным. Такие материалы, как гексаметилдисилазан, N, 0-бис — ( триметилсилил) ацетамид и триметилсилилимидазоп, могут эффективно использоваться, однако коммерческие реагенты REJUV-8 SILYL-8, представляющие собою смесь силанизирующих агентов различного типа, обычно более эффективны. Галогенсиланы, в частности диметилдихлорсила-ны, применять не следует, поскольку продукты их реакции являются кислыми и коррозионно-активными; они могут деструктировать неподвижную жидкую фазу, и их небольшие остаточные количества в колонке могут изменять состав анализируемых проб. [12]
Использование таких реагентов, KaKPEK) B-8 ( REJUV-8) и СИЛИЛ-8 ( SILYL-8), для дезактивации носителя может оказаться полезным, однако применять их следует осторожно. Указанные материалы следует использовать для повторного кондиционирования колонки, и они не заменяют хороший носитель. Если вначале колонка функционирует удовлетворительно, но постепенно ее работа начинает ухудшаться ( пики становятся асимметричными), то несколько инъекций силанизирующих агентов в колонку могут восстановить ее прежние рабочие характеристики. Неподвижная жидкая фаза может улетучиться с первых слоев сорбента в начале колонки, и введение силанизируюшего агента позволит подавить некоторые из тех активных центров поверхности твердого носителя, которые могли при этом возникнуть. Кроме того, высокомолекулярные полярные остатки, которые, возможно, накапливаются в начале колонки, могут под действием силанизирующих агентов превращаться в летучие производные, которые затем начинают двигаться по колонке. Поэтому появление пиков, выходящих из колонки спустя несколько часов после введения силанизирующих агентов, не является необычным. Такие материалы, как гексаметилдисилазан, N, 0 — 6не — ( триметилсилил) ацетамид и триметилсилилимидазол, могут эффективно использоваться, однако коммерческие реагенты REJUV-8 SILYL-8, представляющие собою смесь силанизирующих агентов различного типа, обычно более эффективны. Галогенсиланы, в частности диметилдихлорсила-ны, применять не следует, поскольку продукты их реакции являются кислыми и коррозионно-активными; они могут деструктировать неподвижную жидкую фазу, и их небольшие остаточные количества в колонке могут изменять состав анализируемых проб. [13]
Использование таких реагентов, какРЕЮВ — 8 ( КЕД1У — 8) и СИЛИЛ-8 ( SILYL-8), для дезактивации носителя может оказаться полезным, однако применять их следует осторожно. Указанные материалы следует использовать для повторного кондиционирования колонки, и они не заменяют хороший носитель. Если вначале колонка функционирует удовлетворительно, но постепенно ее работа начинает ухудшаться ( пики становятся асимметричными), то несколько инъекций силани-зирующих агентов в колонку могут восстановить ее прежние рабочие характеристики. Неподвижная жидкая фаза может улетучиться с первых слоев сорбента в начале колонки, и введение силанизирукшего агента позволит подавить некоторые из тех активных центров поверхности твердого носителя, которые могли при этом возникнуть. Кроме того, высокомолекулярные полярные остатки, которые, возможно, накапливаются в начале колонки, могут под действием си-ланизирующих агентов превращаться в летучие производные, которые затем начинают двигаться по колонке. Поэтому появление пиков, выходящих из колонки спустя несколько часов после введения силанизирующих агентов, не является необычным. Такие материалы, как гексаметилдисилазан, N, 0-бис — ( триметилсилил) ацетамид и триметилсилилимидазоп, могут эффективно использоваться, однако коммерческие реагенты REJUV-8 SILYL-8, представляющие собою смесь силанизирующих агентов различного типа, обычно более эффективны. Галогенсиланы, в частности диметилдихлорсила-ны, применять не следует, поскольку продукты их реакции являются кислыми и коррозионно-активными; они могут деструктировать неподвижную жидкую фазу, и их небольшие остаточные количества в колонке могут изменять состав анализируемых проб. [14]
Использование таких реагентов, KaKPEK) B-8 ( REJUV-8) и СИЛИЛ-8 ( SILYL-8), для дезактивации носителя может оказаться полезным, однако применять их следует осторожно. Указанные материалы следует использовать для повторного кондиционирования колонки, и они не заменяют хороший носитель. Если вначале колонка функционирует удовлетворительно, но постепенно ее работа начинает ухудшаться ( пики становятся асимметричными), то несколько инъекций силанизирующих агентов в колонку могут восстановить ее прежние рабочие характеристики. Неподвижная жидкая фаза может улетучиться с первых слоев сорбента в начале колонки, и введение силанизируюшего агента позволит подавить некоторые из тех активных центров поверхности твердого носителя, которые могли при этом возникнуть. Кроме того, высокомолекулярные полярные остатки, которые, возможно, накапливаются в начале колонки, могут под действием силанизирующих агентов превращаться в летучие производные, которые затем начинают двигаться по колонке. Поэтому появление пиков, выходящих из колонки спустя несколько часов после введения силанизирующих агентов, не является необычным. Такие материалы, как гексаметилдисилазан, N, 0 — 6не — ( триметилсилил) ацетамид и триметилсилилимидазол, могут эффективно использоваться, однако коммерческие реагенты REJUV-8 SILYL-8, представляющие собою смесь силанизирующих агентов различного типа, обычно более эффективны. Галогенсиланы, в частности диметилдихлорсила-ны, применять не следует, поскольку продукты их реакции являются кислыми и коррозионно-активными; они могут деструктировать неподвижную жидкую фазу, и их небольшие остаточные количества в колонке могут изменять состав анализируемых проб. [15]
Страницы: 1
www.ngpedia.ru